水杨酸甲酯的制备
11化学本科（1）班 姓名：韦世菊 张小方 冯照艳 康国娇 赵继奖 王教帅
一、实验目的
1、学习在酸催化下用有机酸与醇反应制备酯的原理和方法；
2、掌握有机回流、蒸馏的原理和方法。
3、掌握有机分液的原理和操作。
二、实验原理
水杨酸甲酯可由水杨酸和甲醇在浓硫酸催化下制得。
三、仪器与试剂
1、仪器：
圆底烧瓶、蒸馏头、蒸馏柱、分液漏斗、直形冷凝管、烧杯、温度计、接引管、三角烧瓶、量筒、电热套
2、试剂：
水杨酸；甲醇；10%碳酸钠10mL；（6mL，0.1mol）；浓H2SO4，无水硫酸镁。
四、实验步骤
1、实验装置如图所示
反应装置图
蒸馏装置
除杂装置
2、在干燥的100mL圆底烧瓶中加入3.5g(0.025moL)的水杨酸和15mL（0.37moL）甲醇，然后边摇动边缓缓加入1mL浓H2SO4摇匀，投入几粒沸石，如图接好装置，向冷凝管中通水水浴加热，在85~95摄氏度下加热回流1.5h，反应完将回流装置改为蒸馏装置，水浴加热，蒸去多余的甲醇。
待瓶中剩余的反液冷却后倒入分液漏斗，加入10mL水振荡后静置分层，分去水层。有机层依次用10mL水、10mL10%碳酸钠溶液洗涤，然后用水洗涤数次，直至呈中性。将分出的有机层（粗产品）倒入一干燥的小锥形瓶中，用无水硫酸镁干燥，直至液体澄清。干燥后的液体过滤至干燥的100mL蒸馏瓶中，加入沸石，安装好装置，电热套加热，收集221摄氏度至224摄氏度的馏分。称量产品质量，计算产率。
五、实验注意事项与关键
1、反应过程温度不可过高，否则生成的酯容易分解，影响产率；
2、反应所用仪器一定要干燥，容器中若有水会加长反应时间，影响水杨酸甲酯的产率。
3、蒸馏装置中，温度计水银球上缘恰与蒸馏头支管口下缘水平。
4、加热时，要在圆底烧瓶中加入3~4粒沸石。
5、如蒸馏途中停止，而后来又需要继续蒸馏，也必须在加热补添新的止暴剂，以免出现暴沸。
6、用碳酸氢钠溶液洗涤时，会有二氧化碳气体逸出，应不时地倾斜漏斗打开活塞放出气体。
7、避免明火加热，因为甲醇为低沸点易燃物品。
六、问题：
a) 酯化反应有哪些特点，本实验中如何提高产品产率，
b) 粗产品中含有哪些杂质？如何将它们除去？
c) 甲醇为什么要过量？
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