苯甲酸乙酯的制备
高分子11-3 (09)
苯甲酸乙酯（
）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中，也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。本实验利用酯化反应法制备，直接从苯甲酸→苯甲酸乙酯，再利用相应的物理、化学、光谱等方法鉴定它的存在！
一、实验原理：
直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法，但反应是可逆反应，反应物间建立如下平衡:
因为这是反应可逆，为提高酯的转化率,使用过量乙醇（价格相对便宜）或将反应生成的水从反应混合物中除去，就可以使平衡向生成酯的方向移动。另外，使用过量的强酸催化剂，水转化成它的共轭酸H3O+, 没有亲核性，也可抑制逆反应的发生。
二、实验仪器及试剂：
苯甲酸4.0g 过量无水乙醇10.0ml 浓硫酸 3.0ml Na2CO3无水硫酸镁 8.0ml 环己烷 乙醚分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗等
装置图：
分水回流装置蒸馏装置
三、实验步骤：
1、 制备样品：于50ml圆底烧瓶中加入：4.0g苯甲酸；10ml乙醇；8ml环己烷；3ml浓硫酸，摇匀，加沸石。水浴上回流约2h，至分水器中层液体约5-6ml停止。记录体积，继续蒸出多余的环己烷和乙醇（从分水器中放出）。移去火源。加水30ml,分批加入固体Na2CO3中和至中性。除2种酸。即硫酸、苯甲酸。分液，水层用20ml石油醚分两次萃取。合并有机层，用无水硫酸镁干燥。回收石油醚，加热精馏，收集210-213摄氏度馏分。
2、 鉴定：
物理方法：取少量样品，用手扇动其，在闻其气味！应该稍有水果气味。
化学方法：酯与羟胺反应生成一种氧 酸。氧 酸与铁离子形成牢固的品红色的络合物。在试管中加入两滴新制备的酯，再加入5滴溴水。有溴水的颜色不变或没有白色沉淀生成，将5滴新制备的酯滴入干燥的试管中，在加入7滴3％的盐酸羟胺的95％酒精溶液和3滴2％的NaOH溶液，摇匀后滴入7滴5％HCl溶液和1滴5% FeCl3溶液，试管内显示品红色，证明酯的存在。
色谱分析：查找相关苯甲酸乙酯的色谱图，在分析产品的色谱与之对照。可以证明苯甲酸乙酯存在与否。
五、结果与分析
苯甲酸乙酯理论值 5.15ml 苯甲酸乙酯实际产量2.1ml 产率40.8%
分析、实验产率不高是因为在刚开始回流时，没有很好控制温度，造成很快就有恒沸物出来了。后来通过慢慢调整实验温度，最后产率还算理想。
建议、在实验刚开始时，要小火加热，使蒸汽不超过弯曲部位回流半小时后，再升温回流大概两个小时。
参考文献
- 古风才，肖衍繁，张明杰，刘炳泗《基础化学实验教程》（第二版）科学出版社 20##年
- 茂名学院，《化学实验技能讲义》
- 罗一鸣，唐瑞仁，《有机化学实验与指导》中南大学出版社 20##年
第二篇：苯甲酸乙酯制备
